氨基甲酸乙酯是一种重要的化学物质,在多个领域都有着极大的作用,但是由于其致癌危险,在食品行业已经被限制使用了。在很多食品抽样检查中,氨基甲酸乙酯就是非常重要的一种指标。那么,白酒中氨基甲酸乙酯检测方法是怎样的?
一、试剂和材料
标准溶液配制
1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯贮备液:准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至10 mL。
2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液:准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准贮备液0.1 mL,用甲醇定容至50 mL。
1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯贮备液:准确称取0.5000 g氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇定容至50 mL。
分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准,加100 μL 2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液,用甲醇定容至1.0 mL,得到10.0、25.0、50.0、100.0、200.0、400.0、1000.0 ng/mL的标准使用液(内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)
固相萃取柱:Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土)
气相色谱柱:DA-INNOWAX柱
二、实验方法
样品前处理: 准确量取 2.00 ml 酒样,加 100 μL 2.0 μg/ mL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液、氯化钠 0.3 g(白酒、酱油不加),超声溶解、混匀,然后加样到氨基甲酸乙酯专用柱上,让试样慢慢渗入到Cleanert EC氨基甲酸乙酯固相萃取专用柱中,静置约 10 min,先用 10 mL 正己烷淋洗除杂,然后用 10 mL 5%乙酸乙酯/乙 醚溶液以1 mL/min 流速洗脱并收集于10 mL 具塞刻度试管中,在室温下用氮气缓缓吹至0.5mL 左右,用甲醇定容至1.0 mL 制成测定液供GC/MS分析,同时做空白。
参照食品安全国家标准方法《GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》,进行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定。采用商品化Cleanert EC氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱(碱性硅藻土)进行样品前处理,GC-MS法测定,结果表明氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0 μg / kg(取样2.00g),回收率在98.3%~104.5%;白酒样品的日间精密度测试,RSD<3%。方法简单,产品稳定,结果准确灵敏,完全满足分析检测的要求。
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